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談?wù)勔合嗌V儀峰形異常情況及解決辦法

點(diǎn)擊次數(shù)：2479 更新時(shí)間：2021-11-30

　　今天小編給大家講講液相色譜儀峰形異常情況及解決辦法：

　　液相色譜作為一個(gè)既能用于微量組分的分析測(cè)定，又能用于大量的制備分離的儀器，具有靈活多樣的特點(diǎn)，其應(yīng)用范圍已超過(guò)其他各種分離方法，尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。在液相色譜使用過(guò)程中，比較常見(jiàn)的峰形異常一般有下列一些情況：

　　1)所有峰均為負(fù)峰。解決方法：信號(hào)電纜接反或檢測(cè)器輸出極性設(shè)置顛倒;光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。

　　2)所有峰均為寬峰。解決方法：系統(tǒng)未達(dá)到平衡;溶解樣品的溶劑極性比流動(dòng)相差很多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護(hù)柱被污染或柱效降低;溫度變化造成的影響。

　　3)色譜圖中未出峰。解決方法：系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解;泵未輸液或流動(dòng)相使用不正確;檢測(cè)器設(shè)置不正確;針對(duì)以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。

　　4)一個(gè)峰或幾個(gè)峰是負(fù)峰。解決方法：流動(dòng)相吸收本底高;進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)入空氣;樣品組分的吸收低于流動(dòng)相。

液相色譜儀

　　5)所出峰比預(yù)想的小。解決方法：樣品黏度過(guò)大;進(jìn)樣品故障或進(jìn)樣體積誤差;檢測(cè)器設(shè)置不正確;定量環(huán)體積不正確;檢測(cè)池污染;檢測(cè)器燈出現(xiàn)問(wèn)題。

　　6)出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法：進(jìn)樣量過(guò)大;樣品濃度過(guò)高;保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞;保護(hù)拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。

　　7)前伸峰。解決方法：進(jìn)樣量或樣品濃度高;溶解樣品的溶劑較流動(dòng)相極性強(qiáng);保護(hù)柱或色譜柱污染或失效。

　　8)拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量;增加柱直徑采用較高容量的固定相;峰干擾，對(duì)樣品進(jìn)行清潔過(guò)濾;調(diào)整流動(dòng)相;硅羥基作用，加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相pH值;柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，更換燒結(jié)不銹鋼;加在線過(guò)濾器，對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾;死體積或柱外體積過(guò)大，將連接點(diǎn)降至z低;盡可能使用內(nèi)徑較細(xì)的連接管;柱效下降，更換柱子;采用保護(hù)柱，對(duì)柱子進(jìn)行再生。

　　9)出現(xiàn)鬼峰。解決方法：進(jìn)樣閥殘余峰，在每次進(jìn)完樣后用充足的時(shí)間來(lái)平衡和清洗系統(tǒng);樣品中存在未知物，改進(jìn)樣品的預(yù)處理;流動(dòng)相污染，更換新流動(dòng)相，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動(dòng)相再次使用時(shí)要過(guò)濾;盡可能使用HPLC級(jí)試劑;流路中有小的氣泡，打開Purge閥，加大流速排除。

　　10)出現(xiàn)平頭峰。解決方法：檢測(cè)器設(shè)置不正確;進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高。

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